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半自動(dòng)增壓低溫差示掃描量熱儀的操作規(guī)范

發(fā)布時(shí)間: 2025-06-03  點(diǎn)擊次數(shù): 230次

  為確保半自動(dòng)增壓低溫差示掃描量熱儀的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行,需嚴(yán)格遵循操作規(guī)范并定期維護(hù)。以下從設(shè)備準(zhǔn)備、實(shí)驗(yàn)流程、數(shù)據(jù)采集及維護(hù)保養(yǎng)四個(gè)方面進(jìn)行說明。

  操作前準(zhǔn)備

  設(shè)備檢查:

  確認(rèn)液氮儲(chǔ)罐壓力在0.2-0.3MPa范圍內(nèi),避免壓力不足導(dǎo)致制冷中斷。

  檢查氣路系統(tǒng)密封性,確保氮?dú)饬髁糠€(wěn)定在50-200mL/min。

  預(yù)熱設(shè)備至少30分鐘,使?fàn)t體溫度達(dá)到室溫±1℃。

  樣品制備:

  使用毫克級(jí)樣品(建議5-10mg),確保樣品均勻且無氣泡。

  選擇與樣品熱性質(zhì)匹配的參比物(如空坩堝或惰性物質(zhì))。

差示掃描量熱儀-ST-W1主圖1_01.jpg

 

  實(shí)驗(yàn)流程

  參數(shù)設(shè)置:

  起始溫度:-100℃(根據(jù)測(cè)試需求調(diào)整)。

  升溫速率:0.1-10℃/min(鋰電池材料建議≤2℃/min)。

  氣氛環(huán)境:惰性氣體(氮?dú)?或氧化性氣體(氧氣),流量100mL/min。

  數(shù)據(jù)采集:

  啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)后,實(shí)時(shí)監(jiān)控基線波動(dòng),若噪聲超過0.005mW需暫停實(shí)驗(yàn)并檢查傳感器。

  記錄關(guān)鍵參數(shù):熔融溫度(Tm)、結(jié)晶溫度(Tc)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、氧化誘導(dǎo)期(OIT)。

  數(shù)據(jù)后處理

  基線校正:

  使用設(shè)備內(nèi)置軟件扣除基線漂移,確保熱流曲線準(zhǔn)確性。

  峰積分:

  采用切線法或半高寬法計(jì)算熱焓,誤差需控制在±2%以內(nèi)。

  維護(hù)保養(yǎng)

  日常維護(hù):

  實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,使用無塵布清潔樣品池,避免殘留物腐蝕傳感器。

  每月檢查氣路過濾器,更換堵塞的濾芯。

  定期校準(zhǔn):

  每季度使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如銦、錫)校準(zhǔn)溫度與熱焓,確保測(cè)量誤差低于±0.1℃。

  長(zhǎng)期停機(jī):

  關(guān)閉液氮供應(yīng),排出氣路內(nèi)殘留氣體,避免管道凍裂。

  常見問題處理

  基線漂移:

  原因:傳感器污染或氣路泄漏。

  解決方案:清潔傳感器并重新密封氣路。

  溫度超調(diào):

  原因:PID參數(shù)設(shè)置不當(dāng)。

  解決方案:通過設(shè)備軟件優(yōu)化PID參數(shù),降低升溫速率。

  通過規(guī)范操作與定期維護(hù),半自動(dòng)增壓低溫差示掃描量熱儀可長(zhǎng)期保持高精度與穩(wěn)定性,為材料研發(fā)提供可靠支持。

 

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